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    廣西賀州永豐礦物飼料有限公司

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    主營產品:飼料級一水硫酸錳
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    新聞中心  
    飼料級硫酸錳的成分測定
    2019-01-04 09:42:48         

      


    我們都知道國標是一種比較準確的測定方法,但是我們更應該知道國標都會隨著時間的推移而逐步的進行修改和完善,使測定結果更加準確,因此必要時我們也應該為國標的修改提供一些建議。經過國標測定的值和修改后的方法測定的值有一定的差異,而對于一些定量的值來說修訂后的方法更加接近真實值,使得數據更加的準確。

    作為飼料畜牧行業、尤其是從事飼料行業的我們都知道飼料級硫酸錳是飼料不可缺少的添加劑。早在1987年和1999年我國就已經有了關于飼料中硫酸錳的檢查國標。而隨著時間的推移,不知不覺已經過去18年了,過去的國標GB8253-87還是那么可行嗎?回答是否定的,1999年的國標關于飼料級硫酸錳的檢測方法已經不夠完善,常常使得測定結果與實際含量偏差較大,而且操作起來也比較困難,需多次操作。

    因為1999年前根據當時的實驗條件以及相關的操作流程而制定的國標了,可想隨著科技的發展,現在已經有了很多先進的儀器設備來可以做到更快更精準的測定硫酸錳的含量了。本公司同多個公司和單位根據多年實踐經驗,對其進行一定修改,使之操作簡易并且測定結果準確。

    我國在GB8253-87的飼料級硫酸錳測定步驟大概為:稱取0.3g試樣,準確至0.0002g,置于250mL三角瓶中,加150mL水溶解試樣,加0.5g鹽酸羥銨,溶解后加3g氟化銨掩蔽劑,加熱至6365℃,加10mL-氯化銨緩沖溶液,搖勻,用乙二胺四乙酸二鈉標準液滴定,近終點時加34滴鉻黑T指示劑,繼續滴定至溶液由紫紅色變為藍色,然后根據相應的消耗量并結合公司計算出硫酸錳的含量。

    在操作過程中我們發現,當試樣稱取0.3g時,由于過量而經常帶來滴定終點的延后,從而導致消耗標定液過多使最終結果偏高,經過我們的多次試驗研究得出當含飼料級硫酸錳的樣稱取0.2g時,滴定終點基本不會出現提早或延遲的現象,這個就使得問題即迎刃而解。我們都知道國標是一種比較準確的測定方法,但是我們更應該知道國標都會隨著時間的推移而逐步的進行修改和完善,使測定結果更加準確,因此必要時我們也應該為國標的修改提供一些建議。經過國標測定的值和修改后的方法測定的值有一定的差異,而對于一些定量的值來說修訂后的方法更加接近真實值,使得數據更加的準確。

    在加熱后加入緩沖溶液時,由于10mL-氯化銨緩沖溶液少,使緩沖能力削弱,當緩沖液體積增大至20mL時即可達到緩沖目的,而根據化學的相關反應我們都知道真個檢測過程不會因為氨-氯化銨緩沖液在反應中的添加量過多而影響實驗,反而是添加量過少會使得實驗效果不明顯,實驗結果也是基本不夠準確。我們研究還發現,整個檢測過程中檢測標準的最大缺陷是,必須在臨近終點時方可加入絡黑T指示劑,由于終點本身難以確定,操作既困難又影響測定結果準確性。而且鉻黑T指示劑(水劑)是一種極不穩定的指示劑,因此如何在檢測過程中抑制絡黑T的不穩定性將是使檢測準確的關鍵。我們通過檢測發現,鉻黑T指示劑的干劑穩定性比水劑相對較好,并使結果檢測準確無誤。而經過多次試驗研究得出該鉻黑T干劑配制方法為:用1.0g鉻黑T100.0g干分析純氯化鈉研細混勻,不用時置于干燥器內。

    此外,研究發現加水150mL因量少不易使水保持在60℃,整個過程隨著加熱以及化學反應會使得反應溫度變化較大,而且水在整個試驗過程中不參與反應,只作為溶劑和恒溫的效果,研究當加如200mL時可使反應溫度維持在60℃左右,而且這個體積也不會影響整個反應的進程。因此,經過機體研究修改后的硫酸錳含量測定步驟大致為:稱取0.2g試樣,稱準至0.0002g,置于250mL三角瓶中,加水200mL溶解試樣,加0.5g鹽酸羥胺,溶解后加3g氟化銨掩蔽劑,加熱至65℃,加20mL-氯化銨緩沖溶液,加入從干燥器內取出的絡黑T指示劑(干劑)少許,使溶液變為紫紅色,搖勻,用乙二胺四乙酸二鈉鹽標準液滴定(保證滴定溫度為60℃)至藍色為終點。



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