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    廣西賀州永豐礦物飼料有限公司

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    主營產品:飼料級一水硫酸錳
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    新聞中心  
    鎢冶煉渣如何制備硫酸錳?
    2018-10-29 09:22:28         
      

    鎢礦資源的大量開發與利用造成了鎢冶煉渣的大量堆棄與填埋,鎢礦種類及處理工藝的不同造成了鎢冶煉渣的組成成分存在差異,工藝與處理方法的多樣性增加了處理難度,成本也相對變高。鎢冶煉渣的隨意堆棄填埋造成了資源的浪費,有時還會造成環境的污染。鎢礦資源伴生元素較多,經過鎢精提后,鎢冶煉渣中往往含有較多的錳、鐵、鈣以及少量重金屬離子。近年來,三元正極材料的興起為處理鎢冶煉渣指明了一條道路,其中所含有的金屬錳可以被提煉制備電池級硫酸錳。本文以贛州某廠鎢冶煉渣為原料,通過除雜工藝去除其中的鐵、鈣、鈉、重金屬離子等,制備成電池級硫酸錳,并對產品進行了表征驗證產品是否合格。主要研究內容如下:(1)通過對原料進行XRF、XRD、SEM分析檢測,XRF確定了主要組成元素為Fe、Mn、Ca,含量大約分別為14.63%、7.166%、15.22%;XRD表明含量較高的鐵化合物晶體和錳化合物晶體主要為Fe_2O_3、NaMn(Mn,Fe)_2(PO_4)_3;SEM表明鎢冶煉渣中有結晶物質吸附在大顆粒表面,顆粒形貌、大小相差較大。選擇硫酸作為鎢冶煉渣的浸出劑,選擇性浸出Fe、Mn,鈣元素富集在濾渣中,10 g鎢冶煉渣中鐵、錳含量的浸出量達到了2.1 g0.58 g左右。研究考察了反應溫度、固液比、硫酸質量分數和反應時間對鐵、錳浸出量的影響,通過正交試驗表得到最佳工藝條件:反應溫度80℃、固液比為1:6(g/g)、質量分數為25%(g/g)、反應時間為90 min。浸出次數為1,浸出液循環浸出次數1,可以使鐵、錳的濃度提高至3.045 g0.8325 g。(2)中和除鐵:試驗模擬雙氧水對二價鐵離子的氧化情況,考察了變量過氧化氫加入量、反應時間、反應溫度對試驗的影響。得到較優條件:用量為理論亞鐵離子的1.1,反應時間為10 min,反應溫度為20,亞鐵離子的去除率達到了99.6%;選擇了三種物質NaHCO_3、MnCO_3、NaOH調節溶液p H脫除鐵,常溫下反應得到了較優中和物質組合,利用碳酸錳調節pH值至3,這時錳的保留率約97.83%(計算中除去添加量),鐵的去除率已經達到了99.9%,然后利用NaOH調整溶液調整到pH5,去除其它雜質,錳的保留率在87.16%。(3)氟化劑除鈣、鎂:試驗選用氟化錳除鈣、鎂,考察了反應溫度、反應pH、時間、氟化錳用量對去除錳的影響。得到最佳條件:反應溫度為80℃、pH等于5、反應時間為90 min、加入氟化錳的量為理論鈣的量的1.4倍。在上述條件下反應,鈣的去除率能夠達到96.4%。(4)重金屬離子、鉀、鈉脫除以及硫酸錳的結晶:試驗選用硫化錳作為去除重金屬離子的脫除劑,pH等于5,溫度為80,加入足量的硫化錳、反應足夠的時間去除重金屬離子效果明顯;利用金屬離子的特性,采用碳酸鈉作為碳化劑,在濃度比為1.1:1、溫度為35℃的條件下沉淀錳用來脫除鉀、鈉;利用硫酸錳在20℃是溶解度會發生反轉這個特點,先進行蒸發濃縮,然后提高溫度產物結晶。通過ICP、紅外光譜以及掃描電鏡的表征,證明產物純度達到了電子級硫酸錳的要求。



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